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氧化锆增韧氧化铝陶瓷(ZTA)的制备
作者: 发布日期:2020-07-30

  在各种工业生产过程中,许多工作环境和条件要求材料具有良好的耐磨性和耐腐蚀性。由于氧化物陶瓷具有良好的耐磨性、耐腐蚀性和良好的力学性能,氧化物陶瓷在许多领域越来越多地被用来生产耐磨零件。过去,这些耐磨零件大多由传统的氧化铝陶瓷材料制成,能够满足一般工作环境下的耐磨性能要求。然而,近年来,随着国外新型陶瓷材料技术的不断进步和发展,传统氧化铝陶瓷材料制成的耐磨陶瓷零件在某些领域的耐磨性和机械强度已经不能满足工作要求。必须使用强度更高、耐磨性更好的结构陶瓷材料。

  ZTA陶瓷材料的制备工艺

  ZTA陶瓷的制备过程主要包括氧化锆/氧化铝复合粉体的制备、坯体成型和烧结。为了制备性能优异的ZTA陶瓷,获得高质量的氧化锆/氧化铝复合粉体是重要的前提。ZTA复合粉体的制备技术包括混合法、溶胶-凝胶法、共沉淀法和沉淀-包覆法。关键是要保证氧化锆颗粒细度小,粒度分布范围窄。另外,要保证氧化锆的均匀分散,使Al2O3颗粒包裹氧化锆,产生良好的增韧效果。

氧化铝陶瓷

  1、氧化锆/氧化铝复合粉末的制备

  ①混合方法

  混合方法包括机械混合、多相悬浮混合、溶胶-悬浮混合等。

  机械混合法是将复合粉末的粉末混合并球磨,然后烧结。该方法简单直接,但不能保证多相组分的均匀分散。

  多相混悬-分散-混合工艺是通过加入分散剂和调节酸碱度,制备各组分充分分散的单相稳定悬浮液,然后找出各相颗粒能够很好分散的混合悬浮液条件,将单相悬浮液混合,再找出常见的絮凝条件,制备出均匀混合的粉体。多相固体的共悬浮和共絮凝条件很难研究。

  纳米溶胶的悬浮液不受液体酸碱度的影响,极大地方便了与其他悬浮液的均匀混合。当两种液体的固含量较高时,可通过搅拌加热或气流干燥,得到混合更好的纳米多相陶瓷。

  ②溶胶凝胶法

  溶胶-凝胶法是指将有机或无机锆(铝)盐均匀地混合在溶液中,然后进行水解和聚合,生成透明的溶胶体系。将所得溶胶老化聚合形成凝胶,最后将凝胶干燥煅烧,得到氧化锆/氧化铝纳米复合粉体。这样,氧化锆可以很好地分散在氧化铝陶瓷中。

  ③共沉淀法

  共沉淀法是以碱性溶液为沉淀剂,将一定量的锆盐和铝盐溶于水或乙醇中作为反应溶液,将两种溶液混合制得氧化锆/氧化铝前驱体沉淀,然后过滤、洗涤、干燥、煅烧制得氧化锆/氧化铝粉体。共沉淀法将沉淀剂溶液与盐溶液混合时,有两种不同的滴定方法,即将铝盐和锆盐的混合溶液滴定到沉淀剂中(共沉淀法)和将沉淀剂滴定到铝盐和锆盐的混合溶液中(反共沉淀法)。但是,由于共沉淀法容易导致铝离子和锆离子分别沉淀,使得两种前驱体的沉淀和分散不均匀,目前提到的共沉淀法主要是反共沉淀法。沉淀法的优点是易于精确控制Al2O3和氧化锆的含量以及氧化锆/Al2O3纳米复合粉体的组成,具有原料来源广、成本低、工艺简单的特点。缺点是在沉淀形成过程中有许多步骤形成团聚,如滴定速度慢,沉淀形成后容易团聚,抽滤和洗涤过程中容易团聚,干燥和煅烧过程中容易团聚。因此,对最终氧化锆/氧化铝粉末的性能造成许多变量和危害。

  2、ZTA陶瓷粉末成型

  粉末的形成意味着在烧结之前,粉末转变成具有一定形状、尺寸和强度的生坯。成型会影响ZTA陶瓷坯体的密度及其内部微观结构的均匀性,并对烧结过程中陶瓷的致密化和烧结后陶瓷的性能(包括硬度)有很大影响。

  粉末成形可分为两种类型:干成形和湿成形。干法成型也包括传统的干法压制和等静压等。传统的干法压制可以使粉末成为相对致密的生坯,也可以粉碎粉末之间的软团聚,而等静压(通常使用冷等静压)使用液体作为压力传递介质,生坯可以被更均匀地压制。冷等静压主要是使生坯获得较高的密度,从而使生坯在高压下重新成型,获得高密度和小孔。一般来说,干式成形广泛应用于简单的陶瓷零件。由于操作简单,可应用于大规模工业生产。然而,用干压法制备陶瓷时,很难完全消除粉体的团聚行为,这必然会在一定程度上影响最终陶瓷产品的性能。一些研究者认为,如何防止团聚和解决团聚问题是制备高性能陶瓷必须面对的难题。

  这样,人们使用湿法成型。这种方法需要将氧化锆/氧化铝纳米复合粉体分制备成悬浮液。湿法成型将粉末结块问题转化转化为粉末分散问题,这有效地控制了颜料中聚集物的出现。然而,在湿法成形中存在一些问题,例如,工艺比干法成形更复杂,并且逐一干燥和烧结前出胶的工艺是湿法成形中必须解决的主要问题。湿法成型虽然在一定程度上解决了粉末成型中的团聚问题,但也带来了排胶问题和大规模工业化生产的困难。

氧化锆陶瓷

  3、ZTA陶瓷的烧结工艺

  ZTA烧结包括无压烧结、热压烧结和热等静压烧结。高纯氧化锆/氧化铝的烧结一般为固态烧结,烧结温度相对较高。由于氧化锆陶瓷和氧化铝陶瓷的不同烧结收缩率以及粉末中可能存在的团聚体,ZTA陶瓷在纯固相烧结过程中的差异烧结可能是不均匀的。

  在烧结过程中,ZTA氧化锆颗粒会抑制Al2O3基体的晶粒生长和烧结致密化。从传质的角度来看,氧化锆颗粒具有足够的自扩散能量,并能与晶界交点一起运动,从而使颗粒在交点上施加拖曳力,阻碍Al2O3基体的晶粒生长。当氧化锆颗粒的分布不能有效且均匀地阻碍每一个Al2O3晶粒的生长时,就会发生异常晶粒生长。

  ZTA陶瓷可以通过热压烧结高度致密化。与无压烧结相比,热压烧结的优点之一是可以避免差异烧结,有利于组织的控制和力学性能的提高。另一方面,热压烧结过程中施加的压力会在基体中产生残余应力,影响氧化锆晶粒从四方到单斜的相变,降低ZTA陶瓷的各向同性。

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